琥珀止痛膏鉴别

发布网友发布时间：2024-10-23 04:42

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首先，取琥珀止痛膏5片，去除非织布部分，研磨后，按照挥发油测定法（见附录D甲法），用蒸馏水蒸2小时，冷却后收集挥发油及部分芳香水，加入正己烷，振荡后静置，分层，吸取正己烷层，再加入至5ml，制得供试品溶液。对照品选用八角茴香油，溶解于正己烷中，作为对照溶液。进行薄层色谱试验，取两种溶液各1至3微升，分别点在硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯混合液为展开剂，晾干后，喷洒5％香草醛硫酸溶液，观察供试品色谱在对照品色谱相应位置是否有相同颜色的斑点。

其次，取10片琥珀止痛膏处理，去除非织布，研磨后加入稀硫酸，浸渍3小时，过滤后调节pH至10，提取氯仿液，洗涤并脱水。残渣用无水乙醇溶解，制成供试品溶液。以马钱子药材为对照，同样处理后制得对照药材溶液。另外，制备士的宁和马钱子碱对照品溶液，用于薄层色谱试验。取四种溶液各2微升，点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，观察供试品色谱在对照药材和对照品色谱对应位置的橙黄色斑点。

最后，取黄连对照药材，制备对照药材溶液，并以盐酸小檗碱对照品配制成溶液。取上述两种溶液和[鉴别]（2）项下的供试品溶液，分别点样在同一直板上，以正丁醇-冰醋酸-水混合液为展开剂，晾干后，用紫外光灯（365nm）检查。供试品色谱在对照药材和对照品色谱相应位置上应显示相同的黄色荧光斑点。

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