一、 实验目的
① 了解转盘萃取塔的结构和特点
② 掌握液—液萃取塔的操作
③ 掌握传质单元高度的测定方法 并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、 实验器材 萃取实验装置
三、 实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中 然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样也属于两相间的传质过程。 与精馏吸收过程类似由于过程的复杂性萃取过程也被分解为理论级和级效率或传质单元数和传质单元高度对于转盘塔振动塔这类微分接触的萃取塔一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液传质单元数可近似用下式表示 式中 NOR------萃余相为基准的总传质单元数 x------萃余相中的溶质的浓度以摩尔分率表示 ------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度以摩尔分率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏可由下式表示 H12*ORdxN ORORNH ORxHLaK 式中 HOR------以萃余相为基准的传质单元高度m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数kg/(m3h△ x); L------萃余相的质量流量kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度 H 和传质单元数 NOR可由上式取得 HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏HOR越大设备效率越低。影响萃取设备传质性能 HOR的因素很多主要有设备结构因素两相物质性因素操作因素以及外加能量的形式和大小。
四、 实验装置
图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明 本实验以水为萃取剂从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相从塔底进向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的 而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低 可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数 塔经50mm., 塔高750mm, 有效高度600mm, 转盘数16转盘间距35mm , 转盘直径34 mm, 固定环内径36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
① 以煤油为分散相水为连续相进行萃取过程的操作 ② 测定不同流量下的萃取效率传质单元高度 ③ 测定不同转速下的萃取效率传质单元高度 。
2. 实验步骤
① 在水原料罐中注入适量的水 在油相原料罐中放入配好浓度(如 0.002 kg苯甲酸/kg 煤油)的煤油溶液。
② 全开水转子流量计 将连续相水送入塔内当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时将水流量调至某一指定值如 4 L/h 并缓慢调节液面调 节罐使液面保持稳定。
③ 将转盘速度旋钮调至零位然后缓慢调节转速至设定值。
④ 将油相流量调至设定值如 6 L/h送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
⑤ 操作稳定半小时后用锥形瓶收集油相进出口样品各 40 mL 左右水相出口样品 50 mL 左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液 10 mL, 水溶液 25 mL以酚酞为指示剂用 0.01 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
⑥ 取样后可改变两相流量或转盘转速进行下一个实验点的测定。
3.注意事项
① 在操作过程中 要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。
② 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大改变操作条件后稳定时间一定要足够长大约要用半小时否则误差极大。
③ 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。 需用煤油的实际流量数值时必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、实验数据及处理
原始记录 NaOH 的浓度
八、实验结论及误差分析
1.实验结论 本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。 从中可以看出 当增加水流量时传质系数增加塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。 当其它条件不变增大转速时传质系数减小塔顶轻相的苯甲酸浓度降低而塔底重相的苯甲酸浓度增大。
2. 误差分析
① 转子流量计的转子不稳定实验过程中的流量与设定值不一致
② 实验中的滴定现象不是很明显使得滴定终点很难确定 ③ 实验仪器的系统误差造成数显仪上的数值误差
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