维普资讯 http://www.cqvip.com 时珍国医国药２００６年第ｌ７卷第７期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００６ ＶＯＬ．１７ ＮＯ．７ 白术炮制的初步研究 易炳学，龚千锋 ，曹 君，蔡瑞利，钟凌云，梁愫婷 （江西中医学院，江西南昌３３０００４） 捅要：目的比较不同的炮制方法对白术挥发油及多糖的影响，初步探讨白术各炮制品之间的差异。方法分别对原药 材、生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、米泔水漂白术挥发油和多糖的含量进行测定，并比较挥发油薄层色谱的 区别。结果各炮制品原药材的挥发油和多糖含量较其他炮制品都高，其他依次为生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸 炒白术、米泔水漂白术；薄层色谱中挥发油斑点几乎一致，但仍以原药材斑点最为清晰，其余各斑点颜色深浅也不相同。 结论不同炮制方法对白术挥发油和多糖含量均有一定影响。 关键词：白术； 炮制； 挥发油；多糖 中图分类号：Ｒ２８３．３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２００６）ｏ７．１２４４－０１ 白术始载于《神农本草经》列为上品，原名“术”，来源于菊科 ２．２．１ 挥发油含量测定取原药材及各炮制品粗粉各５００ ｇ装 植物白术Ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓ ｍａｃｒｏｃｅｐｈａｌａ Ｋｏｉｄｚ、的干燥根茎。气清香， 入５ ０００ ｍｌ圆底烧瓶，加水２ ０００ ｍｌ，浸泡２ ｈ，照《中国药典》 味苦、甘，性温，具健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之功效，主要用 ２０００版Ｉ部附录ＸＤ“挥发油测定甲法”进行提取。结果见表１。 于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等。白术 表Ｉ白术挥发油含量 的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖等…。白术的 样品 挥发油含量 ｍｌ 炮制方法较多，有麸炒、土炒、炒焦、炒炭、米泔水漂、蒸制等 ］。 １．８６ 原药材 但是不论白术的炮制方法如何不同，其最终目的是减少挥发油含 生白术片Ｉ １．１２ ０．９ｌ 生白术片２ 量，以此去掉烈性，缓和药性；改变药性或化学成分，扩张功能，增 土炒白术 ０．５７ 强疗效。本文以挥发油和多糖含量为指标对白术的药典法（土 ０．６９ 麸炒白术 ０．８０ 蜜麸炒白术 炒、蜜麸炒制品）和两种常用炮制品（麸炒、米泔水制）进行了初 ０．８７ 米泔水制白术 步研究。 １仪器与试药 ２．２．２ 薄层鉴别用微量进样器取白术原药材及各炮制品挥发 １．１仪器ＣＣＦＧ－１６０型电炒锅，１０２－２型电热恒温鼓风干燥箱， 油各５０ ，注入干燥、洁净的５ ｍｌ容量瓶中，用醋酸乙酯调至刻 ＫＤＩ￣Ｉ型调温电热套，ＨＨ—Ｓ恒温水浴锅，硅胶Ｇ板自制，ＭＥＴＬＥＲ 度，混匀即得。照薄层色谱法实验，吸取上述新制备的７种溶液 ＡＢ１０４－Ｎ电子天平，ＵＶ－３０００紫外可见分光光度计。 各５ ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚．醋酸乙酯（５Ｏ １．２试药无水乙醇，石油醚，醋酸乙酯，正己烷，甲苯，硫酸均为 ：１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸试剂。结 分析纯，５％香草醛硫酸试剂，５％苯酚试剂（称取苯酚１０ ｇ加水 果见图１。 至２００ ｍｌ，溶解，置棕色瓶内，放冰箱中备用）。葡萄糖对照品由 ‘ ｆ・＾ 中国药品生物制品检验所提供。 １．３原药材购于樟树市药材市场，经鉴定为菊科植物白术Ａ￡． 猎 ｒａｃｔｙｌｏｄｅｓ ｍａｃｒｏｃｅｐｌｕｄａ Ｋｏｉｄｚ．的干燥根茎。 。 一 ＿， ２方法与结果 ２．１实验用饮片的制备 ２．１．１生白术片１取白术除去杂质，洗净，用清水浸泡１２ ｈ，润 ２４ ｈ，切成２～３ ｍｍ的厚片，在５０℃下干燥３ ｈ即得 Ｊ。 ２．１．２生白术片２取白术除去杂质，洗净，用清水浸泡２ ｈ，润 —ｊ●’０ 囊Ｆ －＿ １．为原药材２．为麸炒品３．为土炒品４．为生品１ ４８ ｈ，切成２～３ ｍｍ的厚片，在５０℃下干燥３ ｈ即得。 ３多糖含量测定 ２．１．３土炒白术陈壁土置于锅内，用中火炒至灵活状态，随即 ２．３．１ 对照品溶液的配制精密称取１０５℃干燥至恒重的葡萄 加入白术片１，急速翻炒至挂土色，有土香气时即取出，筛去多余 ２．糖５０ ｍｇ置５０ ｒｒＩｌ容量瓶中，用重蒸水定容，然后吸取此液５ ｍｌ 的土（白术：土＝１００：２０）。 ｎｌ容量瓶中，加重蒸水稀释至刻度，即得浓度为０．１ ｍｇ／ｍｌ ２．１．４蜜麸炒白术将蜜炙麸皮撒入热锅内，待冒烟时加入白 置５０ ｆ的葡萄糖溶液。 ５．为生品２ ６．为蜜麸炒品７为米泔水制品 图１ 白术及炮制品薄层色谱图 术片１，炒至焦黄色，有焦香气时取出，筛去蜜炙麸皮（白术：蜜 ２。３．２样品的制备精密称取样品细粉５ ｇ，置圆底烧瓶内，加水 麸＝１００：１ｏ）。 ｍｌ，回流提取２ ｈ，趁热过滤，重复提取２次，用少量水洗渣。 ２．１．５麸炒白术将麦麸均匀撒入热锅内，待麦麸皮焦化起浓烟 １００ 浓缩，转移至１００ ｍｌ容量瓶内，加水稀释至刻度，取稀 时，倒入生白术片１，急速翻炒至药物表面老黄色内部黄棕色，有 合并上液，释液４ ｍｌ至离心器中，加乙醇至含醇量达８０％，离心３ ５００ 香气时即取出（白术：麸＝１００：ｌＯ） Ｊ。 ｒ／ｒａｉｎ，３０ ｒａｉｎ后取出，倾去上清液，将沉淀移至５０ ｒｒＩ１容量瓶中， ２．１．６米泔水漂白术取白术除去杂质，洗净，用米泔水漂２４ 加水使完全溶解，稀释至刻度，摇匀。精密移取上述溶液ｌ ｒｒＩｌ至 ｈ，取出，切成２～３ ｍｍ的厚片，在５０℃下干燥３ ｈ即得Ｌ２ Ｊ。 ２．２白术挥发油的测定 收稿日期：２００５－０７—１１；修订日期：２００６－０２－１７ ５０ ＩＩｌｌ容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得。 ２．３．３标准曲线的绘制精密量取葡萄糖标准液０．１，０．２，０．３， ０．４，０．５，０．６ ｍｌ置ｌ５ ｒｒＩｌ试管中，分别加水至１．０ ｒｒＩｌ，再加入５％ 作者简介：易炳学（１９８０一），男（汉族），江西萍乡人，现为江西中医学院 苯酚溶液２．０ ｆｎｌ，充分混合后，迅速加入７．０ ｍｌ浓硫酸，再充分 ２００３级在读硕士研究生，硕士学位，主要从事中药炮制研究工作． 混合，置于４５℃水浴３０ ｒａｉｎ，再放入冰水浴中３０ ｒａｉｎ，在４９０ ｒｉｍ 通讯作者简介：龚千锋（１９５２－），男（汉族），江西南昌人，现任江西中医 学院中药系教授，博士生导师，学士学位，主要从事中药炮制研究工作． ・处测其吸收度Ａ值 Ｊ。结果见表２。 １２４４・ 维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００６ ＶＯＬ．１７ ＮＯ．７ 表２多糖标准曲线测定结果 标准液加入量Ｖ／ｍｌ ０．１ ０．２ ０．３ Ｏ．４ ０．５ 时珍国医国药２００６年第１７卷第７期 ３讨论 吸收度Ａ ０．１１８ ９ ０．２３５ ４ ０．３７０ ４ ０．４８８ ２ ０．６０ｏ ４ ０ ７ｌｌ ０ ０．６ 以吸收度Ａ为纵坐标，葡萄糖浓度ｃ为横坐标绘制标准曲 有效成分有关。 线，求得标准曲线的回归方程：Ａ＝１１．９２３ ７Ｃ＋０．００３ ９（ｒ＝ ３．３ 多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生 ０．９９９ ９４），说明葡萄糖溶液浓度ｃ在０．０１～０．０６ ｍｇ／ｍｌ范围内 成糖醛衍生物，然后和苯酚液形有色的化合物，即为橙黄色溶液， 与吸收度Ａ呈良好线性关系。 且颜色稳定，此溶液在适当波长处（４９Ｏ ａｍ）有特征吸收，可测定 ２．３．４精密度实验取同一样品连续测定５次，测得吸收度Ａ 多糖含量，结果准确，重现性好。 为：０．４８８ ５，０．４８８ ２，０．４８７ ６，０．４８８ １，０．４８８ ２（ＲＳＤ＝０．３％）。 ３．１ 关于白术浸漂时间问题，说法较多并无统一，本实验除参 照《中药饮片切制工艺学》中的方法外另设置了一种切制方法， 但由于白术质地坚硬，浸的时间太短则需润很长时间方能软化， 易产生霉变现象反而影响了白术的质量。 ３．２ 白术炮制后挥发油均下降，但薄层色谱斑点基本一致，说 明炮制后挥发油只是数量减少，而质不变。白术炮制后挥发油减 少较多，仍有一定的治疗作用，说明其健脾和胃功能可能和其它 ３．４ 从原药材及各炮制品的多糖含量结果看，原药材含量最 ２．３．５稳定性实验取同一对照品溶液分别在０，２，４，６，８ ｈ各 高，而生品１，２号及米泔水制的含量较低，这可能与水处理过程 测定１次，吸收度分别Ａ分别为：０．４８８ １，０．４８８ ９，０．４８８ ６， 中的损耗有关；土炒品、麸炒品、蜜麸炒品多糖含量相差不大且均 ０．４８８ ３，０．４８７ ２（ＲＳＤ＝０．６％），表明该方法在０～８ ｈ内稳定。 较生品高，这可能是由于加热增加了组织的疏松度而使成分更易 ２．３．６ 加样回收率实验精密吸取葡萄糖对照品５份，分别加 浸出。 入不同量的已知葡萄糖含量的供试品液，以下操作按标准曲线项 ３．５ 从本实验可以看出，各炮制品的挥发油和多糖含量有一定 下进行。按公式：回收率（％）＝（测得量一供试品量）／添加对照 区别，这是白术一药数法、一药多效的物质基础。历来评价白术 品量×１００％计算，回收率结果为（９８．３±１．６）％。 品质的定量指标只有挥发油的含量，通过本实验研究，也为白术 ２．３．７样品含量测定取供试品液１．０ ｍｌ各３份，分别置于１５ 的质量评价提供一个新的定量标准。 ｍｌ试管中，加入５％苯酚１．０ ｍｌ，混匀后加入浓硫酸７．０ ｍｌ，在 ４５℃水浴中保温３０ ｍｉｎ，再放入冰水浴中３０ ｍｉｎ，测定。结果见 参考文献： 表３。 表３白术多糖含量结果 ％ ［１］董岩，辛炳炜．白术化学成分研究新进展［Ｊ］．山东医药工业， ２００３，２２（３）：３２． ［２］王孝涛．历代中药炮制法汇典（近代部分）［Ｍ］．南昌：江西科学技 术出版社，１９８９：４９． ［３］ 张炳鑫．中药饮片切制工艺学［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社， Ｉ９９８：３３１． ［４］黄瑞松．中草药多糖含量测定方法概述［Ｊ］．中国药师，２００５，８ （１）：６８． 呋喃西林溶液的滤 过温 度对其稳定性的影响 杨晓玲，李爱民 （安徽省铜陵有色职工总医院２４４０００） 摘要：目的探讨配制时的滤过温度对呋喃西林溶液稳定性的影响。方法将呋喃西林的溶液滤过温度分别设定为７ｏ， ６０，５Ｏ，４｜Ｄ℃，常温放置１，３，５，７ ｄ，分别按标准规定测其含量，并比较分析结果。结果温度越高时滤过，含量越不稳定， 且随放置时间的增加而加剧；冷却至常温下过滤，其含量最稳定，且不随时间变化而变化。结论在配制呋喃西林溶液 时，一定要冷却至常温时才过滤，分装、含量最稳定。 关键词：呋喃西林； 温度；含量的稳定性 中图分类号：Ｒ１８７ ．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２００６）ｏ７—１２４５－０１ 呋喃西林是一种合成的抗菌药物，能干扰细菌氧化酶系统， 剂项下的要求操作的：取呋喃西林、氯化钠、苯甲酸钠溶解于适量 抑制乙酰辅Ａ，干扰微生物糖类的代谢，具有抑菌杀菌作用。临 的热蒸馏水中，过滤，自滤器上加蒸馏水使成１ ０００ ｍｌ，摇匀即 床常使用０．ｏ２％的浓度，用于多种革兰氏阳性及阴性细菌引起 得。此配制过程的“热蒸馏水”的介定温度不清晰，笔者在实际 的耳、鼻、皮肤疾病，对厌氧菌引起的感染也有效果。但在实际的 工作中发现，温度过高时滤过，冷却后易产生沉淀析出，含量下 使用过程中发现其溶液不稳定，贮藏时易出现絮状浑浊或结晶析 降；常温时过滤，则含量相对稳定。 ２检测方法 出的现象，严重影响使用效果。 １配制方法 ２．１ 仪器７５２型分光光度计（上海分析仪器厂），经过技术监督 呋喃西林溶液的配制是按《中国医院制剂范》第２版西药制 部门校正，符合规定。移液管、容量瓶，经过药检室自行校正，符 合规定。 收稿日期：２００５－０８－１０；修订日期：２００６－０２－２６ ２．２方法量取本品２ ｒｎｌ置５Ｏ ｍｌ量瓶中，加水至刻度，摇匀，照 作者简介：杨晓玲（１９６５一），女（汉族），安徽枞阳人。现任安徽省铜陵有色 分光光度法…，在３７５ ｔｉｍ波长处测定吸收度，分别计算即得。 职工总医院副主任中药师。学士学位，主要从事药品检验工作． 按照此方法，分别选择温度为７Ｏ，６Ｏ，５Ｏ，４｜Ｄ℃、常温，同时按 ・１２４５・