华源制药有限公司
（技 术 标 准）
题 目：制药用水中总有机碳测定法操作规程 编 号 制 定 人 审 核 人 批 准 人 颁发部门 分发单位： 1.基本原理：总有机碳测定方法的原理是水中的有机质分子完全氧化为二氧化碳（CO2），检测所产生的二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，无机碳的来源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐等。测定总有机碳的方法通常有两种。一种方法是从测定的总碳（TC）减去所测得的无机碳（IC），得总有机碳含量（TOC）即TOC=TC-IC。第二种则是在氧化过程之前先去除无机碳，去除无机碳的方法通常是调整水样pH值至3.0以下，使水中的无机碳转化为二氧化碳，通过气体挥发除去水中的二氧化碳，然后在吹洗去除无机碳的同时也有部分挥发性有机物被吹出，将该部分挥发性有机物再捕集，氧化成二氧化碳后侧得挥发性有机碳（POC）将其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳（NPOC），总有机碳为挥发性有机碳与非挥发性有机碳的和，即TOC=POC+NPOC。在制药用水中POC的含量极微可以忽略不计，因此其NPOC就近似等同于TOC。 2.仪器：总有机碳测定仪主要有进样器、氧化单元、二氧化碳测定单元、控制系统和数据显示系统等部分组成。
2.1进样器一般采用蠕动泵，可避免进样过程中的污染。
2.2氧化单元根据氧化方法的不同，有不同的结构。氧化方法有燃烧氧化法、过氧化物氧化法、紫外氧化法等。过氧化物氧化法适用于中低
页数：1/3 发放数量： 制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 生效日期
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浓度样品的检测，氧化过程中可辅以加热、加压、紫外照射等来提高氧化效率，其氧化能力也比较高，常用的氧化剂为过硫酸盐。
2.3二氧化碳测定单元通常采用非色散红外光吸收法、直接电导法、和薄膜电导法、电阻法等。 3.试剂
3.1总有机碳检查用水：应采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。所有总有机碳检查用水与配置对照品溶液及系统实用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。
3.2蔗糖对照品溶液：除另有规定外，取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。应临用新制。
3.3 1,4-对苯醌对照品溶液：除另有规定外，取1,4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。应临用新制。
4.系统适用性试验
4.1按仪器的使用要求，取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，仪器的响应效率为85%-115%。
［（rss-rw）/（rs-rw）］×100
式中rw为总有机碳检查用水的空白响应值；
rs为蔗糖对照品溶液的响应值； rss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值。
4.2所用仪器应经校正，并按规定的方法用对照品溶液定期对仪器的实用性进行试验。规定检出限为每1L中含碳0.05mg或更低。
5.供试品测定和结果判定：取供试制药用水适量，按仪器规定方法
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测定。记录仪器的响应值ru，除另有规定外，供试制药用水的响应值ru应不大于rs-rw，，即总有机碳的浓度应不超过0.50mg/L(500ppb)。
6.注意事项
6.1由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的正确性，所以，测定的各个环节都应注意避免污染。取样时应采用密闭容器，容器顶空应尽量小，取样后，应立即测试，以减少塞子和容器带来的有机物污染。
6.2所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物，并必须用总有机碳检查用水做最后的漂洗。
6.3此方法也可用于预先校正、标化及系统适用性试验的在线仪器操作。这种在线测定的水的质量取决于仪器放置在水系统中的位置。应注意仪器安放的位置必须能真实反映所用水的质量。
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