电化学氧测定仪示值误差检定结果的测量不确定度评定

一、 概述 1．评定依据

JJG 365-2008《电化学氧测定仪》检定规程 JJF 1001-1998《通用计量名词术语及定义》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》 2．环境条件

温度：(10~30)℃,检定过程中波动小于±2℃ 。 湿度：≤85%RH 。

3．被测物品及其主要技术指标

北京科力赛克科技有限公司生产的SK101型氧分析仪：

测量范围（0～25）%VOL/VOL ，最小分度值0.1% VOL/VOL 。 4．测量标准、主要配套设备及相关技术指标 氮中氧气体标准物质

5.57%mol/mol(U=1,k =2)、12.9% mol/mol (U=1, k =2)、 17.0% mol/mol (U=1, k =2)、21.06% mol/mol (U=0.1, k =2) 5．测量方法与评定方法

采用直接测量法。即用被校准过的待测氧分析仪直接测量氮中氧气体标准物质，由低氧浓度点向高氧浓度点顺序测量，每浓度点分别测量三次。测量重复性时，通入分析仪满量程50%左右的标准气体（本例为12.9% mol/mol）,连续测量6次。 评定方法采用绝对量值来评定。

6．评定结果的使用

符合上述条件下的测量，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 二、数学模型

根据JJG1036-2008，建立如下数学模型进行不确定度评定：

A= Ai－AS

式中：A——氧分析仪示值误差； Ai——氧分析仪示值；

AS——氮中氧气体标准物质的标准值。

因为Ai和AS相互独立,由不确定度传播率,用方和根的方法给出氧分析仪示值误差A的合成相对标准不确定度为

22uc(A)=c12u2(Ai)c2u(AS)

灵敏系数 c1=

(A)(A)=1 ， c2== -1

ASAi

三、相对标准不确定度评定 1．测量不确定度来源

(1) 氮中氧气体标准物质AS的不确定度来源主要是标准气体定值的相对不确定度u(AS)。

(2) 输入量Ai的相对标准不确定度u(Ai)来源主要包括氧分析仪测量不重复性引入的相对标准不确定度u1(Ai)、氧分析仪分辨力引入的相对不确定度

u2(Ai)，在规程规定的环境条件下进行检定，气流稳定性、温度、湿度、大

气压力等外界环境因素波动对检定结果的影响和人员操作的影响以及被检定仪器的变动性所引起的不确定度均体现在测量重复性中，在此均不再另行评定。由于按照检定规程进行检定，方法的不确定度可以不予考虑。

2．输入量引入的相对标准不确定度评定

(1)氮中氧气体标准物质AS引入的相对标准不确定度u(AS)的评定 该不确定度采用B类方法评定。

由氮中氧气体标准物质的证书可知，电化学氧测量定仪气体标准物质定值的最大相对扩展不确定度为Urel=1%，包含因子k=2。因此，其最大相对标准不确定度为u(AS)=

Urel1%==0.5% k2 (2) 输入量Ai的相对标准不确定度u(Ai)评定

①氧分析仪测量不重复性引入的相对标准不确定度u1(Ai)

用浓度为12.9% mol/mol的氮中氧气体标准物质通入氧分析仪，重复性测量6次，得到(单位：%VOL/VOL)结果分别为：12.5、12.4、12.7、12.5、12.5、12.6

则其单次测量的相对实验标准差为

1×AiRSD=

(Ai1niAi)2n1×100%=0.82%

u1(Ai)= RSD/n=2.0%/3=0.47% (n为测量次数)

②分辨力引入的相对不确定度分量u2(Ai)

由于采用相对量来评定，故影响此不确定分量的最大值通常在低浓度点，因此，根据最低浓度点5.57%mol/mol和最小分度值0.1% VOL/VOL来计算可知

u2(Ai)=

0.1%100%/23=0.52% 5.57%③输入量Ai的相对标准不确定度u(Ai)由u1(Ai)、u2(Ai)组成，它们互不相关，

u(Ai)可用方和根法合成：

2(Ai)=(0.47%)2(0.52%)2=0.70% u(Ai)=u12(Ai)u23．合成相对标准不确定度uc(A)的评定 因分量u(Ai)和u(AS)互不相关，则

22222uc(A)=c12u2(Ai)c2=0.86% u(AS)=12（0.70%）（1）（0.5%）四、相对扩展不确定度的评定

电化学氧测定仪示值误差的检定是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的相对扩展不确定度不必计算自由度后用Uprel表示。而直接选取包含因子 k = 2，用Urel表示，即Urel =2×uc(A) 则

Urel=2×uc(A)=2×0.86%=1.7% (k=2)

五、电化学氧分析仪示值误差不确定度报告与表示

电化学氧分析仪示值误差检定结果的测量不确定度为 Urel=1.7% (k=2)

唐山市计量测试所 王建新