动物油脂水分和挥发物含量测定(精)

中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定

Animal fats- Method for determination

of moisture and volatile matter content

本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。

方法A，使用万用电炉或电热板，

方法B，使用干燥箱。

本标准方法A适用于所有动物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。

2 引用标准

GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法

3 原理

于1032℃加热所制备的试样，直至水分和挥发物完全排除，然后测其质量损失。

4 方法A

4.1 仪器和设备

4.1.1 实验室常规仪器。

4.1.2 带手柄的平底瓷皿：直径80-90mm，深约30mm。

4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内，长100mm，具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。

4.2 试样

4.2.1 液体试样：对于澄清无沉积物的液体样品，在密闭的容器中摇动，尽量使其均匀。对于有浑浊或有沉积物的液体样品。摇动密闭在容器中的样品，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。

4.2.2 固体试洋：将样品加温至刚变为液体，按(4.2.1)操作，尽可能使其充分混匀。

4.3 分析步骤

将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重，再加入约20g的试样，精确称至0.001g在砂浴或电炉上，将盛有试样的手柄瓷皿加热，使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至1032℃。不要加热到105℃ 以上，继续搅功，刮擦皿底直到气泡消失为止。为了保证水分的排除，反

复加热至1032℃数次，加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温，精确称重至0.001g，重复此操作过程，直至两次连续称重结果之差不超过2mg为止。

5 方法B

5. 1 仪器与设备

5.1.1 实验室常规仪器。

5.1.2 玻璃称量瓶:直径约50mm，高30mm。

5.2 试样

同方法A。

5.3 分析步骤

根据预计的水分和挥发物含量称取约5～10g试样置于已事先干燥并恒重的称量瓶中，精确称量至0.001g。将称量瓶放入103士2℃的干燥箱中，盖斜支于瓶壁，烘干1h。取出，盖上瓶盖，置于干燥器中，冷至室温，精确称重。重复上述过程，但每次在烘箱内的连续时间为30 min，至两次连续称重结果之差不超过2-4 mg.

注: 反复加热后，试样m1质量增加表明发生了脂肪的氧化。在这种情况下，则取记录的最小质量数计算结果，或最好采用方法A.

6 分析结果的计算

计算公式 :

式中:

X(%)m2m3100m2m1

X-水分和挥发物的含量，%;

m1-手柄瓷皿和温度计(方法A)的质量，或称量瓶(方法B)的质量，g;

m2-加热前温度计，手柄瓷皿和试样(方法A)的质量，或称量瓶和试样(方法B)的质量,g;

m3- 加热后温度计，手柄瓷皿和试样(方法A)的质量，或称量瓶和试样(方法B)的质量，g.

当分析结果符合允许差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确至0.01%.

7 允许差

由同一分析者，同时或相继进行的两次测定的结果之差每100g样品不得超过0.05g水分和挥发物。

附加说明:

本标准由商业部食品局提出。

本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。

本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心负责起草。

本标准主要起草人汪询、宁振云、王世秀。